測實驗室消解前處理操作指南
來源： 檢驗檢測學習圈 發(fā)布時間：2020-03-23 10:07:50
微波消解被越來越多地應用于元素測試前樣品的處理，當然跟其他元素提取方法相比，有諸多優(yōu)點，相關知識可以在很多文獻中看到。
今天要說的是操作使用過程的小tips、相關經驗和教訓，希望可以對各位網友有借鑒意義。
我用的奧地利廠家的安東帕微波消解儀，可以一次消解16個樣品，目前有三年的使用經驗。微波消解的優(yōu)點是高溫高壓下反應，樣品消解徹底完全，弊端是使用前需要注意將管子清洗干凈，否則容易殘留。
比如我就遇到過一次實驗，樣品中汞元素含量奇高，造成消解管很大的汞殘留，直到連續(xù)做了5批消解，才把汞殘留清洗干凈，所以每次做樣需要注意監(jiān)控樣品中某些高含量的元素，對于下次測樣的準確性也至關重要。
泡10~20%的硝酸過夜或空蒸是清洗消解罐的兩種方法，可以選擇任意一種。
但我也試過兩種結合的方法，過夜泡酸，第二天來了空蒸，對于樣品量不多又想追求干凈的人來說，這樣不耽誤事兒又放心。
消解流程，各廠家各型號基本上大同小異，只是有些以溫度，有些以功率作為指標。消解開始后，隨著功率的升高，消解管內溫度升高，同時壓力也逐步提高。
消解方法里可設置最大允許溫度及壓力，溫度或壓力至限定值后，儀器會自動降功率，防止管子爆裂。
消解管需要對稱放置，我使用的可以放4、8、10和16個罐子，1號位蓋子固定帶壓力傳感器，1號管子需要作為樣品消解管，以獲得樣品實時數(shù)據(jù)，真實反映消解管內的情況，一般不作為空白樣品實驗罐，因為空白罐的壓力溫度值一般會小于樣品罐。
長期使用，消解管外壁會有少量的鹽析出，雖然是外壁，也需要定期清洗維護，避免影響使用。
需要擴口的消解管唇封要注意保存好，使用時唇口向上放置，避免唇口因撞擊，蠻力造成變形，變形后會影響蓋子的密封性，影響消解效果。
遇到過學生把唇封壓壞的情況，視程度不同，有些壓壞地厲害了直接就廢掉，得花錢再買新的了，有些只是一點點變形，可以試著用擴口工具及時擴一下口，有望糾正回來的話，恭喜你又省錢了。
工程師培訓時，也著重說過預消解和趕酸，有配套的石墨消解管爐敞口進行，不過從目前做過的很多樣品，如植物、土壤、煤粉、材料等來看，不進行這兩個步驟，也可以順利完成消解，達到測試要求，同時也為了防止一些低沸點元素的損失，砷、汞等，取消預消解步驟和趕酸的步驟。
稱量樣品一般選擇0.1~0.2g（純有機合成材料樣品，5mg以內），加入6mL濃硝酸進行消解，如果含有高濃度硅質元素，一般需加入氫氟酸，目前樣品消解時，最高溫度可達到160~200攝氏度，沒有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況。
對接后期的ICP-MS測試，酸濃度要求低于5%，取消預消解和趕酸，定容體積選擇100mL能滿足酸度要求，但100mL體積相對比較大，造成了樣品的稀釋，對高濃度元素的測定一般不會有太大影響，對于一些含量極低的重金屬元素，未必都可以達到檢出限。
這時可以通過勤清洗儀器，降低儀器檢出限，來盡量達到測試目的。總之，功夫要不費在前處理，趕酸后可以適當減小定容體積，如10mL，要么費在儀器清洗，達到這兩點，才能有理想的數(shù)據(jù)結果。
如果這兩點都做到了，后期數(shù)據(jù)處理會比較順利。反之，結果不好，得各種懷疑找原因。
再對接后期的ICP-MS測試，有機物含量需要低于10%，如果微波消解徹底的話，一般可以達到這個要求，但我也遇到過一些其他情況。
不如一次測樣，進樣時等離子體熄火，懷疑樣品中有機碳的含量高，因測試者數(shù)據(jù)要的比較急，所以我想著能不能對有機碳進行一個快速消解去除，取了有機樣品1mL，加了1mL濃硝酸，把EP管蓋子蓋緊，想著讓它倆反應一會兒，結果。。。
EP管子直接跳飛起來了，我當時直接懵掉了，真是膽大蠻干的典型代表，幸虧我當時正轉頭去做別的事情，不然腦袋或者是臉上，會有工傷的，濃酸和有機質，密閉容器，殺傷力大家就不用再親自驗證了，敞口放置一段時間，能夠一定程度去除掉有機質，需要的話，后期再適當補加一些酸。
對于一些做合成的測試者，如合成有機無機材料，用高溫高壓反應釜消解，是一個快速、方便又有效的方法，親自測試后，測定效果一般比較好。
之前沒有微波消解時，也試過用加熱板消解，加熱板上墊上石棉瓦，用小體積的玻璃燒杯消解，植物樣品由于有機質含量多，設定120度左右，會有煮沸溢出現(xiàn)象，溫度低情況稍好，但不能消解完全，換大體積燒杯，擔心不好定容，當時定容體積才10mL，也是擔心做不準確。
還碰到過一例，也是植物樣品，測試者自己進行加熱板消解后，拿來用ICP-MS測定，消解不完全不僅造成濃度估算錯誤，還造成了儀器錐口的積碳，清洗困難。
廢水樣品直接稀硝酸稀釋測定，如果有機質過高也會造成積碳，測試完也會造成錐口積碳。
再有，如果有機質過多，會造成測試濃度誤差，樣品稀釋不同倍數(shù)的測定結果不成比例的情況，（如直接測蛋白樣品中的金屬離子），所以稀釋后成不成比例，也可以成為日常監(jiān)測基質效應的一個對照參考。
也遇到過一些難消解案例，如材料樣品，加氫氟酸微波消解都不溶解的現(xiàn)象。
土壤和石頭樣品，加氫氟酸消解完全后，放置一段時間后有沉淀析出，只能靜置后，把進樣管子插到樣品靠上的上清液進行測定。
有些人提倡過濾后測定，親測過一回過濾前后，鋅離子大概有兩倍的響應差別，其他的離子也會有些許的差別，所以放棄過濾的做法了，不過離心沉淀倒是可以考慮。
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