總汞的測定 冷原子吸收分光光度 HJ597-2011方法驗(yàn)證報告

一、方法原理

二、儀器和試劑

1.儀器最佳操作條件

Replica Tes: 1 (1-99)

Integration time: 10s (0.01-65seconds)

Full scale:20 (1-100%)     

Rinse time: 50s  (0-999seconds)

Uptake time: 25s (1-99seconds)   

Analysis type: 0   

Gas: 0.60LPM  (0.00-1.00)  

Pump rate: 5mL/min (2-15)  On

Mercury lamp: On   

Lamp setting: 124 (reference)

Lamp reading: 777337(reference)

室溫在20℃以上，濕度小于50%更佳。

2.試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，試驗(yàn)用水為無汞水。

2.1濃鹽酸：優(yōu)級純，國藥集團(tuán)；

2.2濃硫酸：均為優(yōu)級純，國藥集團(tuán)；

2.3濃硝酸：優(yōu)級純

2.3高錳酸鉀：優(yōu)級純；

2.4氯化汞：優(yōu)級純；

2.5高錳酸鉀溶液（50g/L）：稱取50g高錳酸鉀，用水溶解并稀釋到1000mL。

2.6過硫酸鉀溶液（50g/L）：稱取50g過硫酸鉀溶于少量水中，然后用水定容至1000 mL。

2.7溴酸鉀-溴化鉀（簡稱溴化劑）：稱取2.784g溴酸鉀（優(yōu)級純）溶于少量水中，加入10g溴化鉀。溶解后用水定容至1000mL，置于棕色試劑瓶中保存。若見溴釋出，應(yīng)重新配置。

2.8氯化亞錫溶液：稱取40g氯化亞錫溶于160mL水中，加40mL濃鹽酸，攪拌使其溶解均勻，臨用現(xiàn)配。

2.9鹽酸羥胺溶液200g/L：稱取200g鹽酸羥按用少量水溶解，并用水稀釋至1000mL。此溶液常含汞，應(yīng)提純。

2.10鹽酸溶液（2%）：量取40.0mL濃鹽酸，溶解于少量水中，并定容至2000mL。

2.11重鉻酸鉀溶液（0.5g/L）：稱取0.5g重鉻酸鉀溶于950mL水中，再加入50mL濃硝酸。

2.12汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：

臨用前，用購買的汞標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，逐級稀釋至所需濃度，用2%鹽酸溶液定容。

2.13氬氣：純度=99.99%。

3.技術(shù)指標(biāo)測試

3.1校準(zhǔn)曲線

采用2.0%鹽酸溶液做載流，20%氯化亞錫溶液做還原劑，汞標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為：0.08ug/L，0.16 ug/L，0.32 ug/L，0.8 ug/L，1.6 ug/L，每個濃度點(diǎn)重復(fù)2次測定，分析得到：

3.2空白試驗(yàn)

用溴酸鉀-溴化鉀消解法，制定樣品空白，連續(xù)測定20次，測定結(jié)果如下：

標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定，當(dāng)取樣量為100mL時，檢出限為0.02 ug/L。分析得檢出限為0.0133 ug/L，優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)方法，所以該方法的檢出限為0.02 ug/L。

3.3準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)

用標(biāo)準(zhǔn)值為11.9 ug/L的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控溶液，稀釋10倍后進(jìn)行8次連續(xù)測定，測定結(jié)果如下：

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.12%，小于5%。由上表可知，其準(zhǔn)確度和精密度均符合要求。

三、結(jié)果計(jì)算

四、總結(jié)

經(jīng)過多次測試，選擇了最佳的儀器操作條件，在嚴(yán)格的質(zhì)量控制下，實(shí)驗(yàn)結(jié)果對空白值測定及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、精密度的測定、有證物質(zhì)的測定、均滿足方法要求，測定結(jié)果滿意。此方法可行，符合質(zhì)量控制要求。

編寫人： 年    月    日

審核人： 年    月    日

批準(zhǔn)人： 年    月    日

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